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        2、測(cè)試原理

        樣品經(jīng)微波消解處理后，汞被溶出。汞離子與硼氫化鉀反應(yīng)生成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，去活化回到基態(tài)后發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，在一定濃度范圍內(nèi)，其強(qiáng)度與汞含量成正比，外標(biāo)法定量。
     
        3、分析方法

        3.1.1 試劑溶液

        鹽酸溶液（3%）：量取30mL鹽酸，溶于水并稀釋至1000mL。
        氫氧化鉀溶液（5g/L）：稱取5.0g氫氧化鉀，溶于水并稀釋至1000mL。
        硼氫化鉀溶液（15g/L）：準(zhǔn)確稱取15g硼氫化鉀，溶于1000mL 5g/L的氫氧化鉀溶液中，混勻。

        3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液

        汞標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液（100ng/mL）：精確吸取0.1mL 100μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW080617）于100mL容量瓶中，用3%鹽酸稀釋至刻度。
        汞標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別準(zhǔn)確吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液（100ng/mL）于5個(gè)100mL容量瓶中， 分別用3%鹽酸稀釋至刻度，配制成0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的系列汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
 
        3.1.3 樣品溶液

        稱取0.3~1.0g樣品到消解罐中，含乙醇等揮發(fā)性原料的樣品先放在100℃控溫電加熱器上揮發(fā)（不得蒸干），取下冷卻后加入一定量的硝酸，加蓋靜置過(guò)夜，然后加入過(guò)氧化氫，將消解罐晃動(dòng)幾次，使樣品充分浸沒(méi)，控溫電加熱器上100℃加熱，然后取下，冷卻。按照表2設(shè)置升溫程序進(jìn)行微波消解，程序結(jié)束后冷卻。待罐內(nèi)溫度降至室溫后，取出放入通風(fēng)櫥中，緩慢泄壓放氣，從消解罐支架中取下消解罐，打開(kāi)蓋子。用純水清洗內(nèi)蓋，將消解罐放到加熱器上100℃加熱，趕去棕色氣體，取出消解罐，將消解液轉(zhuǎn)移到25mL比色管中，加純水定容至刻度，混勻待測(cè)，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

表2 微波消解升溫程序表

表3 儀器分析參數(shù)

        4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        4.1 重復(fù)性

表4 汞的重復(fù)性

        4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        將系列汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L）依次進(jìn)樣1mL，以元素濃度為橫坐標(biāo)，信號(hào)值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，汞的線性見(jiàn)圖1，線性及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表5。

圖1 汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表5 線性及相關(guān)系數(shù)