技術(shù)特點： 痕量元素分析；電離干擾；ICP-OES
一、鋰電池原料——碳酸鋰簡介
碳酸鋰用途廣泛，在電池、鋁電解、鋼連鑄保護渣、特種玻璃、陶瓷、醫(yī)藥、核工業(yè)、高檔Al-Li合金、特種玻璃和背投彩電工業(yè)等重要工業(yè)中都是不可或缺的原料。隨著鋰離子電池的快速發(fā)展，碳酸鋰的產(chǎn)能逐漸擴大。
電池級碳酸鋰作為鋰離子電池生產(chǎn)過程中的核心原料，其品質(zhì)直接影響到生產(chǎn)安全性、電池的電化學(xué)性能、使用安全性。如其中Fe3+含量過高，會嚴重影響鋰電池的安全性能，如果Cl-含量過高則會造成生產(chǎn)設(shè)備的腐蝕，故準確測定其中雜質(zhì)具有重要意義。
根據(jù)相關(guān)標準YS/T 582-2013《電池級碳酸鋰》、GB/T 11064-2013《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法》，對其中部分雜質(zhì)元素的含量，與檢測方法都做出相關(guān)推行標準。標準中規(guī)定鈣、鎂、銅、鋅、鉻、鎳、錳、鋁可采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進行測定；鉀、鈉可采用火焰原子吸收光譜法加入消電離劑進行測定，但是存在操作繁瑣，測定偏差大等特點。
本文采用鹽酸消解樣品，用ICP-5000同時測定了包括鉀、鈉、鎂在內(nèi)的9種金屬雜質(zhì)元素。
二、實驗解決方案
樣品前處理：準確稱取1.0 g(精確至0.0001g)碳酸鋰樣品，加入稀酸加熱溶解，冷卻后移至50 mL容量瓶中，用二次去離子水稀釋至刻度；用同樣方法制備試劑空白進行對照。
ICP-5000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀儀器配置如下：
標準溶液配置：被測元素標準溶液配制梯度見下表。線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。
方法精密度與加標回收率：采用ICP-5000電感耦合等離子體光譜儀測定5個平行樣品，考察各元素的方法精密度和回收率，方法精密度和回收率結(jié)果見下表。
三、結(jié)論
本文采用ICP-5000測定碳酸鋰中包括鎂、鈉、鋅、鎳、銅、鋁、鈣、鉀、鐵在內(nèi)的9種金屬元素含量，通過計算方法檢出限、回收率和方法精密度，考察ICP-5000在碳酸鋰樣品中的實際分析性能。結(jié)果表明：測定值與參考值基本一致，回收率與方法精密度均較好，ICP-5000可用于碳酸鋰樣品中多種金屬元素的分析檢測。
四、參考文獻
1. GB/T 11064-2013，碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法[S]. 2013.
發(fā)布時間：2023-11-08
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