亞硝酸鹽,是含有亞硝酸根離子(NO2-)的鹽。硝酸鹽和亞硝酸鹽廣泛存在于人類環(huán)境中,是自然界中最普遍的含氮化合物。生活中常見含有亞硝酸鹽的食品有泡菜、火鍋、剩菜和食品添加劑等。
由亞硝酸鹽引起食物中毒的機率較高,食入0.3~0.5克的亞硝酸鹽即可引起中毒,3克導致死亡。亞硝酸鹽是一種允許使用的食品添加劑,只要控制在安全范圍內(nèi)使用不會對人體造成危害。但長期大量食用含亞硝酸鹽的食物有致癌的隱患,主要引起食管癌、胃癌等。
本文采用流動注射法對預制菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽的含量進行檢測,以便為各實驗室檢測預制菜提供技術(shù)參考。
一、試劑
表 1實驗所用標準溶液/試劑
二、溶液配置
亞鐵氰化鉀溶液(106 g/L)、乙酸鋅溶液(220 g/L)、飽和硼砂溶液(50 g/L)、氯化銨緩沖溶液、磺胺顯色劑。
三、樣品前處理
稱取樣品1.0g,加入2.5mL飽和硼砂和30mL的70℃去離子水,沸水浴15min。樣品冷卻后加入1mL亞鐵氰化鉀(106g/L)和1mL乙酸鋅(220g/L)。加水定容至40mL,離心機9000r/min離心5min,取上清液用0.45μm針頭過濾器過濾,濾液備用。
四、測試結(jié)果
線性測試
將硝酸鹽標準系列工作液(0μg/L、20μg/L、50μg/L,80μg/L、100μg/L、160μg/L、200μg/L、400μg/L、 500μg/L,以N計)分別進樣,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標準曲線,硝酸鹽線性方程及相關(guān)系數(shù)見表2,標準曲線見圖 1,分析峰型圖見圖2。
將亞硝酸鹽標準系列工作液(0μg/L、5μg/L、10μg/L、16μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L、100μg/L、160μg/L、200μg/L,以N計)分別進樣,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標準曲線,亞硝酸鹽線性方程及相關(guān)系數(shù)見表3,標準曲線見圖 3,分析峰型圖見圖4。
表 2:硝酸鹽標準曲線測定結(jié)果
圖 1硝酸鹽標準曲線
圖2硝酸鹽標準曲線分析峰型圖
表3:亞硝酸鹽標準曲線測定結(jié)果
圖 3亞硝酸鹽標準曲線
圖 4亞硝酸鹽標準曲線分析峰型圖
五、重復性測試
按照步驟3樣品前處理進行試樣的提取,將樣品提取液連續(xù)測定7次,硝酸鹽定量重復性測定結(jié)果見表4,硝酸鹽重復性的分析峰型圖見圖5,亞硝酸鹽定量重復性測定結(jié)果見表5,亞硝酸鹽重復性的分析峰型圖見圖6。
表 4硝酸鹽定量重復性測定結(jié)果
表 5亞硝酸鹽定量重復性測定結(jié)果
圖 6亞硝酸鹽重復性分析峰型圖
六、加標回收率
按照步驟3對樣品進行前處理,加標回收率測定結(jié)果見表6。
表6加標回收率測定結(jié)果
七、結(jié)果討論
本文所述的預制菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽分析方法,是使用北京吉天儀器有限公司的iFIA7全自動多參數(shù)流動注射分析儀測定,此方法測試硝酸鹽線性相關(guān)系數(shù)為0.9999;硝酸鹽定量重復性為 0.37%;硝酸鹽加標回收率為92.7%-113.3%,亞硝酸鹽線性相關(guān)系數(shù)為0.9999;亞硝酸鹽定量重復性為 0.64%,亞硝酸鹽加標回收率為99.7%-117.2%