樣品經(jīng)高溫灼燒及催化熱解后，汞被還原成汞單質(zhì)，用金汞齊富集，再經(jīng)過(guò)高溫釋放后通過(guò)載氣帶入檢測(cè)器，在 253.7nm 波長(zhǎng)處測(cè)量汞的原子吸收信號(hào)，外標(biāo)法定量。
4、 分析方法
4.1 試樣制備
4.1.1 試劑溶液
硝酸溶液（1+99）：移取 1mL 硝酸，溶于水并稀釋至 1000mL，混勻。
重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）:稱取 0.05g 重鉻酸鉀，用硝酸溶液（1+99）溶解并稀釋至 100mL，混勻。
4.1.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液
汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000mg/L）：汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW080617）。
汞標(biāo)準(zhǔn)中間液（100.0mg/L）：準(zhǔn)確移取 10.0mL 汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于 100mL 容量瓶中，用重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）稀釋并定容至刻度。
汞標(biāo)準(zhǔn)中間液（10.0mg/L）：準(zhǔn)確移取 1.0mL 汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于 100mL 容量瓶中，用重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）稀釋并定容至刻度。
汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.0mg/L），用重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）逐級(jí)稀釋成濃度為0.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、160.0μg/L、200.0μg/L 和 400.0μg/L 的低濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用液（100.0mg/L），用重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）逐級(jí)稀釋成濃度為 0.40mg/L、0.60mg/L 、0.80mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L 和 4.0mg/L 的高濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.1.3 試樣制備
將茶葉樣品放入高速粉碎機(jī)中粉碎，粉碎后樣品過(guò) 40 目篩網(wǎng)，混勻備用。
4.2 儀器分析參考條件
4.3 數(shù)據(jù)處理方式
4.3.1 含量計(jì)算
在 DMA-500 分析軟件中，帶有自動(dòng)計(jì)算濃度功能，并可直接生成測(cè)試報(bào)告或者數(shù)據(jù)文件。
5、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
5.1 重復(fù)性
汞標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ng/mL）每次進(jìn)樣 10μL，絕對(duì)質(zhì)量為 1ng，連續(xù)測(cè)試 7 次，重復(fù)性統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表 3。
5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
5.2.1 低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線： 分別吸取 50μL 低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液系列于樣品舟中，低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列汞含量分別為0.0ng、0.5 ng、1.0 ng、2.0 ng、4.0 ng、8.0 ng、10.0 ng、20.0 ng，以汞含量為橫坐標(biāo)，測(cè)得的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性見(jiàn)圖 1，線性方程及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表 4。
5.2.2 高濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線： 分別吸取 50μL 低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液系列于樣品舟中，高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列汞含量分別為20.0 ng、30.0 ng、40.0ng、80.0 ng、100.0 ng、150.0 ng、200.0 ng，以汞含量為橫坐標(biāo)，測(cè)得的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制高濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性見(jiàn)圖 2，線性方程及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表 4。
5.3 檢出限
以重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）作為空白溶液，對(duì)空白溶液進(jìn)行 11 次響應(yīng)值的測(cè)量，每次進(jìn)樣 40μL，根據(jù)測(cè)試結(jié)果計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差 S，根據(jù)公式 K S DL / 3 ? ? 計(jì)算儀器檢出限。儀器檢出限為 0.0023ng，當(dāng)取樣量為 0.10g 時(shí)，方法檢出限為 0.023μg/kg，詳細(xì)結(jié)果見(jiàn)表 5。
5.4 準(zhǔn)確度測(cè)試
對(duì)綠茶成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW10052a（GSB-30a）進(jìn)行分析測(cè)試，驗(yàn)證儀器準(zhǔn)確性，平行測(cè)定 6 次，測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，RSD 為 1.4%詳細(xì)結(jié)果見(jiàn)表 6。
5.5 樣品測(cè)試
對(duì)市售的不同品牌的綠茶、大紅袍、小罐紅茶、毛茶、紅茶包 5 個(gè)茶葉樣品進(jìn)行測(cè)試，每個(gè)樣品平行測(cè)定 3 次，并計(jì)算平行樣品的精密度，詳細(xì)結(jié)果見(jiàn)表 7。
5.6 樣品加標(biāo)回收率測(cè)試
對(duì)紅茶包采用 0.1ng、0.2ng、0.4ng 三個(gè)濃度水平的加標(biāo)，每個(gè)加標(biāo)濃度水平分別進(jìn)行 3 個(gè)樣品加標(biāo)，加標(biāo)回收率為 90.6%~103.9%，加標(biāo)回收率結(jié)果詳見(jiàn)表 8。
6、 結(jié)論
本文使用直接進(jìn)樣測(cè)汞儀（DMA-500）對(duì)方法參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，使分析時(shí)間＜5min，并對(duì) 5 種市售的不同品牌的茶葉中汞進(jìn)行了分析測(cè)定和方法學(xué)考察，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，樣品檢出限、精密度完全可以滿足《GB5009.17-2021 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》第一篇 第二法（直接進(jìn)樣測(cè)汞法）的分析要求，該方法適用于茶葉中汞的分析檢測(cè)，可大幅節(jié)約由前處理帶來(lái)的時(shí)間成本和經(jīng)濟(jì)成本，特別適用于高通量的樣品測(cè)定，值得推廣。
發(fā)布時(shí)間：2023-05-23
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