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發(fā)布時間：2023-11-08

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引言

周董的新歌《說好不哭》，如約而至強(qiáng)勢霸屏，說好不哭卻是哭倒一片。人從呱呱落地，就伴隨著啼哭。人之初，不愿"待在角落"，不會"拼命解釋"，也不懂"微笑放手"；隨著一段段經(jīng)歷，才慢慢勾勒出豐富的內(nèi)心世界。從嬰兒時期就開始保障“舌尖上的安全”，才能擁有一副強(qiáng)壯的軀體，體驗人生百態(tài)。

流動注射-嬰兒輔食中硝酸鹽亞硝酸鹽檢測解決方案

一、前言

硝酸鹽、亞硝酸鹽是人類生活環(huán)境中廣泛存在的含氮化合物。膳食是人類攝入這兩個化合物的主要來源。嬰兒生長發(fā)育快速，為滿足嬰兒期特殊的營養(yǎng)需求，營養(yǎng)學(xué)家建議，在嬰兒達(dá)到4~6月齡時添加斷乳食品，給予谷類、蔬菜、水果、肉類和蛋類等輔食。
硝酸鹽進(jìn)入人體后，大約有5%在口水中被口腔中的細(xì)菌轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽。除此之外，小月齡的嬰兒的胃酸濃度比較低，不足以殺死可以把硝酸鹽轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽的細(xì)菌，甚至還會有大約5%的硝酸鹽會在嬰兒消化道內(nèi)繼續(xù)被轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽。并且小月齡嬰兒體內(nèi)的硝酸鹽轉(zhuǎn)化率大約是成人和普通兒童2倍，從而加大了硝酸鹽對于他們身體健康的危害。因此開展嬰兒輔食中硝酸鹽、亞硝酸鹽污染水平分析是十分重要的。
目前GB 5009.33-2016中硝酸鹽和亞硝酸鹽的檢測方法中常用的是分光光度法，此方法為純手工操作，不但操作復(fù)雜，而且很難避免手工誤差，由于實驗時間長且對顯色時間要求十分嚴(yán)格，所以無法一次性在短時間內(nèi)完成大量樣品的檢測。使用全自動流動注射分析儀來進(jìn)行樣品檢測，不僅提高了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度，而且大大提升了檢測效率，同時操作更加簡便安全。

二、實驗?zāi)康?/span>

更加準(zhǔn)確、快速的測定嬰兒輔食中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量。

三、實驗原理

試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與磺胺重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，在540 nm波長下比色測得亞硝酸鹽含量；采用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽，測得亞硝酸鹽總量，由測得的亞硝酸鹽總量減去試樣中亞硝酸鹽含量，即得試樣中硝酸鹽含量。

四、樣品處理

稱取1.25 g試樣置于100mL具塞錐形瓶中，加3.125 mL 50 g/L飽和硼砂溶液，加入70℃左右的水約37.5 mL，混勻，于沸水浴中加熱15 min，取出置冷水浴中冷卻，并放置至室溫。定量轉(zhuǎn)移上述提取液至50 mL具塞比色管中，加入1.25 mL 106g/L亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，再加入1.25 mL 220g/L乙酸鋅溶液，以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移到50ml離心管中，設(shè)置離心機(jī)參數(shù)轉(zhuǎn)速8000r/min，溫度4 ℃，離心時間5min，離心后取中間無懸浮物溶液測試，如樣品有渾濁顆粒物，可通過針頭過濾器過濾，單次樣品量4mL。

五、實驗儀器

本實驗使用北京吉天儀器有限公司（以下簡稱“吉天儀器”）全自動流動注射分析儀iFIA7進(jìn)行嬰兒輔食中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的檢測。

圖1 iFIA7全自動流動注射分析儀

六、實驗數(shù)據(jù)

1、方法線性

對0.1~5.0mg/l（以NaNO2計）濃度范圍的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，其線性回歸方程為A = 0.9729C + 0.0138（見圖2），其相關(guān)系數(shù)r為0.9999，曲線分析圖形見圖3；對0.1~4.0mg/l（以NaNO2計）濃度范圍的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，其線性回歸方程為A= 1.206C + 0.005（見圖4），其相關(guān)系數(shù)r為1，曲線分析圖形見圖5。經(jīng)過多次測定，證明無論是硝酸鹽還是亞硝酸鹽的測定，在0.1~5.0mg/l（以NaNO2計）和0.1~4.0mg/l（以NaNO2計）均具有較好的線性關(guān)系。

圖2 硝酸鹽工作曲線

圖3 亞硝酸鹽工作曲線

2、檢出限

硝酸鹽檢出限，按照EPA方法計算，當(dāng)n=7時t=3.14，取0.1mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定檢出限數(shù)據(jù)其結(jié)果為0.0207mg/L（以NaNO2計）。

表1 硝酸鹽檢出限數(shù)據(jù)

亞硝酸鹽檢出限，按照EPA方法計算，取0.1mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定檢出限數(shù)據(jù)其結(jié)果為0.0153mg/L（以NaNO2計）。

SD次數(shù)	1	2	3	4	5	6	7
回算濃度mg/L（以NaNO2計）	0.1031	0.1059	0.1005	0.1035	0.0973	0.1053	0.1129

表2亞硝酸鹽檢出限數(shù)據(jù)

3、精密度

取2.0mg/l的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液及亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定7次計算精密度，精密度分別為0.4%和0.25%。參考數(shù)據(jù)見表3。

測定次數(shù)	1	2	3	4	5	6	7
回算濃度mg/L （以NaNO2計）	2.00	1.99	2.00	1.99	2.00	2.00	2.01

表3 亞硝酸鹽精密度數(shù)據(jù)

4、實際樣品測試數(shù)據(jù)結(jié)果

對市面上各種類型的嬰兒輔食如餅干、面條、米粉、果泥等進(jìn)行了硝酸鹽及亞硝酸鹽的測定及不同濃度的加標(biāo)實驗，其數(shù)據(jù)見表5、表6。

七、實驗結(jié)論

本實驗方案成功的對嬰兒輔食中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量進(jìn)行了測定，其中硝酸鹽檢出限為0.0207mg/kg（以NaNO2計），精密度為0.4%，亞硝酸鹽檢出限為0.0153mg/kg（以NaNO2計），精密度為0.25%，都遠(yuǎn)低于GB 5009.33-2016中要求范圍，滿足國標(biāo)要求。通過對不同種類嬰兒輔食中硝酸鹽及亞硝酸鹽進(jìn)行低中高濃度加標(biāo)測定，其加標(biāo)回收率均在85~115%之間，實驗證明使用吉天儀器全自動流動注射分析法測定嬰兒輔食中硝酸鹽、亞硝酸鹽含量，不僅提高了樣品分析效率，并且更加準(zhǔn)確、簡便、安全。

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