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       前言：白酒在釀制過(guò)程中，由于原料中有含氰甙配糖體，或生產(chǎn)配制酒時(shí)原料酒精中含有氰化物，使酒中含有氰化物。氰化物屬于劇毒物質(zhì)，國(guó)家對(duì)酒中的氰化物有明確限量。目前酒中氰化物的檢測(cè)方法GB5009.36-2016異煙酸-吡唑啉酮法顯色條件較為苛刻，也存在安全、二次污染以及干擾物較多等問(wèn)題，對(duì)酒中氰化物的檢測(cè)造成一定困難。使用全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀測(cè)定酒類氰化物含量，不但可以提高氰化物檢測(cè)的準(zhǔn)確度和靈敏度，并且此方法具有檢測(cè)速度快、重現(xiàn)性好、操作更加安全等特點(diǎn)。同時(shí)對(duì)異煙酸-巴比妥酸法對(duì)酒中氰化物的檢測(cè)條件進(jìn)行了優(yōu)化，可以適用于大部分酒類中氰化物的檢測(cè)。

       一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

       建立更加簡(jiǎn)便、快速、安全、準(zhǔn)確的一種檢測(cè)酒中氰化物的方法體系。

       二、方法原理

       樣品經(jīng)氫氧化鈉堿解后，經(jīng)過(guò)在線高溫蒸餾將簡(jiǎn)單氰化物及部分絡(luò)合氰化物以氫化氰的形式蒸出，經(jīng)氫氧化鈉吸收后，在酸性條件下，氰離子與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰，氯化氰與異煙酸反應(yīng)，經(jīng)水解生成戊烯二醛，戊烯二醛與巴比妥酸縮合生成藍(lán)紫色染料，在600nm處進(jìn)行比色測(cè)定。

       三、實(shí)驗(yàn)步驟

       樣品處理：清香型及濃香型白酒，用適量 NaOH溶液稀釋酒樣于容量瓶中，搖勻堿解酒樣，放置10min，上機(jī)測(cè)定。若樣品氰化物檢測(cè)較高，應(yīng)進(jìn)一步稀釋酒樣，使得加標(biāo)回收率合格。

       醬香型白酒、蒸餾酒及有色酒：按大于等于100倍比率稀釋。

       四、實(shí)驗(yàn)儀器及結(jié)果

       4.1 實(shí)驗(yàn)儀器：

       本實(shí)驗(yàn)使用吉天iFIA7全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀進(jìn)行各類酒樣品中氰化物含量的檢測(cè)。

圖1 iFIA7全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀-氰化物通道

       4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定：

表1酒中氰化物工作曲線

圖2 酒中氰化物標(biāo)準(zhǔn)樣品分析圖形

圖3 酒中氰化物工作曲線

       A.部分樣品加標(biāo)數(shù)據(jù)

表2 酒樣加標(biāo)檢測(cè)數(shù)據(jù)

       B.精密度和檢出限檢測(cè)

       a.精密度

       b.濃香型酒檢出限

       c.蒸餾酒酒檢出限

       五、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

       將酒樣稀釋一定倍數(shù)后，利用氫氧化鈉堿解，iFIA7流動(dòng)注射儀在線進(jìn)行氰化物檢測(cè)，使用此方法所用條件檢測(cè)酒中氰化物的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性高，重現(xiàn)性較好，分析速度快，是檢測(cè)酒中氰化物的一種簡(jiǎn)便快捷的方法。

       六、參考標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)

       [1] 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn): GB5009.36-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氰化物的測(cè)定[S].

       [2] 楊凱,曹巧玲,田葆萍,王京.異煙酸-巴比妥酸分光光度法檢測(cè)水中氰化物影響因素分析[J].

       [3] HJ823-2017 水質(zhì) 氰化物的測(cè)定 流動(dòng)注射-分光光度法.

       [4] 張文德,孫仕萍,胡志芬,尹璐. 酒中微量微量氰化物的測(cè)定方法研究[B]. 中國(guó)食品衛(wèi)生雜志,2004,16(3):232-23