前言：白酒在釀制過程中，由于原料中有含氰甙配糖體，或生產(chǎn)配制酒時原料酒精中含有氰化物，使酒中含有氰化物。氰化物屬于劇毒物質(zhì)，國家對酒中的氰化物有明確限量。
目前酒中氰化物的檢測方法《GB 5009.36-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氰化物的測定》中異煙酸-吡唑啉酮法顯色條件較為苛刻，也存在安全、二次污染以及干擾物較多等問題，對酒中氰化物的檢測造成一定困難。此外，現(xiàn)有的各類檢測方法，每個樣品檢測時間至少30min，這在效率上也不能滿足日益增多的樣品檢測需求。
使用全自動流動注射分析儀測定酒類氰化物含量，不但可以提高氰化物檢測的準(zhǔn)確度和靈敏度，并且此方法具有檢測速度快、重現(xiàn)性好、操作更加安全等特點。同時對異煙酸-巴比妥酸法對酒中氰化物的檢測條件進(jìn)行了優(yōu)化，可以適用于大部分酒類中氰化物的檢測。
一、實驗?zāi)康?br />
建立更加簡便、快速、安全、準(zhǔn)確的一種檢測酒中氰化物的方法體系。
二、方法原理
樣品在酸性條件下，經(jīng)過在線高溫蒸餾將簡單氰化物及部分絡(luò)合氰化物以氫化氰的形式蒸出，經(jīng)氫氧化鈉吸收后，在酸性條件下，氰離子與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰，氯化氰與異煙酸反應(yīng)，經(jīng)水解生成戊烯二醛，戊烯二醛與巴比妥酸縮合生成藍(lán)紫色染料，在600nm處進(jìn)行比色測定。
三、實驗步驟
樣品處理：清香型及濃香型白酒，用適量 NaOH溶液稀釋酒樣于容量瓶中，搖勻堿解酒樣，放置10min，上機測定。若樣品氰化物檢測較高，應(yīng)進(jìn)一步稀釋酒樣，使得加標(biāo)回收率合格。
醬香型白酒、蒸餾酒及有色酒：按大于等于100倍比率稀釋。
四、實驗儀器及結(jié)果
4.1 實驗儀器：
本實驗使用吉天iFIA L9酒類全自動氰化物快速測定儀進(jìn)行各類酒樣品中氰化物含量的檢測。
圖1 iFIA L9酒類全自動氰化物快速測定儀
4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定
校準(zhǔn)曲線測試結(jié)果如下所示，結(jié)果線性良好，滿足測試要求。
表1 酒中氰化物標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)表
|
序號 |
已知濃度/μg/L |
峰高 |
峰面積 |
回算濃度/μg/L |
|
1 |
0.00 |
0.0009 |
0.1806 |
0.3281 |
|
2 |
2.00 |
0.004 |
0.8735 |
2.183 |
|
3 |
5.00 |
0.009 |
1.9987 |
5.194 |
|
4 |
10.0 |
0.018 |
3.8725 |
10.21 |
|
5 |
20.0 |
0.0347 |
7.4622 |
19.82 |
|
6 |
50.0 |
0.086 |
18.5366 |
49.45 |
|
7 |
100 |
0.1737 |
37.1867 |
99.36 |
|
8 |
200 |
0.3503 |
74.9621 |
200.5 |
圖2 酒中氰化物校準(zhǔn)曲線圖
4.3 檢出限
實驗中7次測定結(jié)果的RSD=0.6%。
表2 酒中氰化物檢出限數(shù)據(jù)表
|
SD測定次數(shù) |
峰高 |
峰面積 |
回算濃度/μg/L |
|
1 |
0.0014 |
0.1737 |
2.23 |
|
2 |
0.0013 |
0.1694 |
2.17 |
|
3 |
0.0013 |
0.1692 |
2.16 |
|
4 |
0.0012 |
0.1566 |
1.98 |
|
5 |
0.0013 |
0.1563 |
2.11 |
|
6 |
0.0013 |
0.1654 |
2.11 |
|
7 |
0.0013 |
0.1657 |
2.11 |
圖3 酒中氰化物檢出限峰型圖
4.4 精密度
實驗中測定了7次結(jié)果，計算后DL=0.2μg/L。
表3 酒中氰化物精密度數(shù)據(jù)表
|
RSD測定次數(shù) |
峰高 |
峰面積 |
回算濃度/μg/L |
|
1 |
0.0542 |
8.2539 |
48.97 |
|
2 |
0.0542 |
8.2739 |
49.09 |
|
3 |
0.0533 |
8.1989 |
48.64 |
|
4 |
0.0542 |
8.2511 |
48.95 |
|
5 |
0.0536 |
8.1707 |
48.47 |
|
6 |
0.0533 |
8.1421 |
48.30 |
|
7 |
0.0541 |
8.2309 |
48.83 |
圖4 酒中氰化物精密度峰型圖
4.5 樣品測試及加標(biāo)回收率
針對不同蒸餾酒樣品進(jìn)行加標(biāo)測試，結(jié)果如下：
表4 酒樣測試結(jié)果及加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)表
|
樣品名稱 |
測定結(jié)果/μg/L |
稀釋倍數(shù) |
計算結(jié)果/μg/L |
加標(biāo)回收率/% |
|
清香型1號 |
9.010 |
12.5 |
112.6 |
98.22% |
|
清香型2號 |
49.53 |
12.5 |
619.1 |
96.56% |
|
清香型3號 |
81.81 |
20 |
1636 |
111.5% |
|
清香型4號 |
153.9 |
12.5 |
1924 |
113.7% |
|
醬香型1號 |
6.760 |
12.5 |
84.50 |
109.6% |
五、實驗結(jié)論
將酒樣稀釋一定倍數(shù)后，利用氫氧化鈉堿解，iFIA L9酒類全自動氰化物快速測定儀在線進(jìn)行氰化物檢測，使用此方法所用條件檢測酒中氰化物的檢測結(jié)果準(zhǔn)確性高，重現(xiàn)性較好，分析速度快，是檢測酒中氰化物的一種簡便、高效的方法。
參考文獻(xiàn)
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發(fā)布時間：2023-05-23
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