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發(fā)布時間：2023-11-08

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摘要：本文應(yīng)用北京吉天儀器有限公司的 DMA-500 直接進樣測汞儀測定乳制品中汞的含量。實驗結(jié)果表明：以進樣量 0.10g 計算，方法檢出限為 0.023μg/kg，樣品加標回收率 92.0%~108.7%。對儀器進行方法學考察，儀器重復性 RSD 為 0.4%，檢出限 DL 為 0.0023ng，不同測量范圍標準曲線線性關(guān)系：低濃度（0ng~40ng），r=0.9999；高濃度（40ng~200ng），r=0.9992；質(zhì)控樣品平行測量結(jié)果均在合格范圍內(nèi)，RSD 為 1.7%。直接進樣測汞法測定乳制品中汞含量，免消解，分析效率高，結(jié)果準確可靠。
1、前言
隨著人們生活質(zhì)量的提高及對自身健康的重視，對乳及乳制品的需求逐漸增加，對其質(zhì)量要求也逐漸提升。乳制品生產(chǎn)過程中質(zhì)量安全隱患較多，以嬰幼兒配方乳粉為例，其生產(chǎn)工藝為：原料乳—凈乳—殺菌—噴霧干燥—標準化配料（干法）—包裝—儲存流通，每個環(huán)節(jié)都可能引入污染物，其中飲用水，配料、飼料添加劑，環(huán)境和包裝材料為乳制品中汞的主要污染源。汞及其化合物在環(huán)境中廣泛存在，汞可以在生物體內(nèi)積累，很容易被皮膚以及呼吸道和消化道吸收，汞會嚴重危害中樞神經(jīng)系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)及腎臟系統(tǒng)，尤其是危害胎兒和嬰幼兒的發(fā)育，乳及乳制品的質(zhì)量安全監(jiān)測尤為重要。目前，《GB 5009.17-2021 食品中總汞及有機汞的測定》中乳制品中汞的主要測試方法有原子熒光法、直接進樣測汞法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和冷原子吸收法，其中原子熒光法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和冷原子吸收法均需對樣品進行高溫消解，前處理過程繁瑣，消耗時間長。直接進樣測汞法可以快速測試乳制品中汞，且取樣量少、成本低，無試劑污染和環(huán)境污染。直接進樣測汞儀廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測，食品安全、地質(zhì)礦產(chǎn)等領(lǐng)域，具有靈敏度高、線性范圍寬、光譜干擾和化學干擾少等特點。本文DMA-500 使用直接進樣測汞儀對市售不同品牌的5 種乳制品中汞進行了測定和方法學考察，實驗結(jié)果證明，該方法準確可靠，可應(yīng)用于乳制品中汞的分析檢測。
2、儀器設(shè)備

3 、測試原理

樣品經(jīng)高溫灼燒及催化熱解后，汞被還原成汞單質(zhì)，用金汞齊原理進行富集，再經(jīng)過快速加熱釋放后通過載氣帶入檢測器，在 253.7nm 波長處測量汞的原子吸收信號，外標法定量。

4 、分析方法

4.1 試樣制備

4.1.1 試劑溶液

硝酸溶液（1+99）：移取 1mL 硝酸，溶于水并稀釋至 1000mL，混勻。

重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）：稱取 0.05g 重鉻酸鉀，用硝酸溶液（1+99）溶解并稀釋至 100mL，混勻。

4.1.2 標準品溶液

汞標準儲備液（1000mg/L）：汞標準溶液（GBW080617）。

汞標準中間液（100.0mg/L）：準確移取 10.0mL 汞標準儲備液于 100mL 容量瓶中，用重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）稀釋并定容至刻度。

汞標準中間液（10.0mg/L）：準確移取 1.0mL 汞標準儲備液于 100mL 容量瓶中，用重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）稀釋并定容至刻度。

汞標準使用液（100ng/mL）：準確吸取 1.0mL 汞標準使用液（10.0mg/L）于 100mL 容量瓶中，重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）稀釋并定容至刻度。

汞標準系列溶液：準確吸取汞標準使用液（10.0mg/L），用重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）逐級稀釋成濃度為0.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、160.0μg/L、200.0μg/L、400.0μg/L、600.0μg/L 和 800.0μg/L的低濃度系列標準溶液；準確吸取汞標準使用液（100.0mg/L），用重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）逐級稀釋成濃度為 0.80mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L 和 4.0mg/L 的高濃度系列標準溶液。

4.1.3 試樣制備

樣品充分混勻或搖勻。

4.2 儀器分析參考條件

4.3 數(shù)據(jù)處理方式

4.3.1 含量計算

在 DMA-500 分析軟件中，帶有自動計算濃度功能，并可直接生成測試報告或者數(shù)據(jù)文件。

5 、實驗結(jié)果

5.1 重復性

汞標準使用液（100ng/mL）每次進樣 10μL，絕對質(zhì)量為 1ng，連續(xù)測試 7 次，重復性統(tǒng)計見表 3。

5.2 標準曲線

5.2.1 低濃度標準曲線：分別吸取 50μL 低濃度標準溶液系列于樣品舟中，低濃度標準系列汞含量分別為0.0ng、0.5 ng、1.0 ng、2.0 ng、4.0 ng、8.0 ng、10.0 ng、20.0 ng、30.0 ng、40.0ng，以汞含量為橫坐標，測得的響應(yīng)值為縱坐標，繪制低濃度標準曲線，線性見圖 1，線性方程及相關(guān)系數(shù)見表 4。

5.2.2 高濃度標準曲線：分別吸取 50μL 低濃度標準溶液系列于樣品舟中，高濃度標準系列汞含量分別為40.0ng、80.0 ng、100.0 ng、150.0 ng、200.0 ng，以汞含量為橫坐標，測得的響應(yīng)值為縱坐標，繪制高濃度標準曲線，線性見圖 2，線性方程及相關(guān)系數(shù)見表 4。

5.3 檢出限

以重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）作為空白溶液，對空白溶液進行 11 次響應(yīng)值的測量，每次進樣 40μL，根據(jù)測試結(jié)果計算其標準偏差 S，根據(jù)公式 K S DL / 3 ? ? 計算儀器檢出限。儀器檢出限為 0.0023ng，當取樣量為 0.10g 時，方法檢出限為 0.023μg/kg，詳細結(jié)果見表 5。

5.4 準確度測試

通過對奶粉中總汞質(zhì)控樣品（QC-4202038B-4）進行分析測試，驗證儀器準確性，平行測定 6 次，測定值均在標準值范圍內(nèi)，RSD 為 1.7%，詳細結(jié)果見表 6。

5.5 樣品測試

對 5 種市售的不同品牌奶粉及牛奶樣品進行汞含量測試，每個樣品平行測定 3 次，并計算平行樣品的精密度，詳細結(jié)果見表 7。

5.6 樣品加標回收率測試

對某品牌成人奶粉樣品采用 0.1ng、0.2ng、0.4ng 三個濃度水平的加標，每個加標濃度水平分別進行 3個樣品加標，加標回收率為 92.0%~108.7%。

6 、結(jié)論

本文建立了直接進樣測汞法測定乳制品中汞的含量，經(jīng)過方法學驗證，根據(jù)以上實驗結(jié)果分析，使用DMA-500 直接進樣測汞儀測定乳制品中汞，樣品檢出限、精密度滿足《GB 5009.17-2021 食品中總汞及有機汞的測定》第一篇第二法的分析要求。直接進樣測汞法無需前處理消解，分析快速，可以作為乳制品中汞的一種快速的測量方法，可以提高分析效率。

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